1. 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備：GX液相色譜儀，配備二極管陣列（PDA）、熒光檢測器，島津LC-20AT。

2. 適用范圍

適用于有紫外或熒光吸收的有機化合物的分離與定量分析。主要用于水、空氣和廢氣、土壤、固體廢物、生物體等樣品中多環(huán)芳烴類化合物的測定。

3. 操作步驟

3.1 檢查：開機前檢查流動相種類、液位是否滿足要求，色譜柱是否匹配，系統(tǒng)管路連接是否到位。流動相在使用之前一定要經(jīng)過0.45μm的膜過濾，并且作超聲脫氣處理。注意洗針溶劑是否足夠，并檢查廢液瓶液位。

3.2 開機：依次打開泵A、泵B、主機、柱溫箱、檢測器的電源。將泵A與泵B的排液閥逆時針旋轉(zhuǎn)180°松開，分別按下面板上的pump按鈕，數(shù)秒鐘后兩泵各自啟動開始排氣泡，此過程需要數(shù)分鐘時間。結(jié)束后兩泵自行停止。然后順時針旋轉(zhuǎn)180°將排液閥擰緊。待主機自檢結(jié)束后，點擊電腦桌面上的Lcsolution快捷方式，選擇合適的聯(lián)機配置進入工作站。從File→Open Method File→選擇合適的方法→Open，然后在儀器參數(shù)界面點擊Download。若此時泵沒有反應(yīng)，點擊工具欄中System On/Off按鈕即可。

3.3 平衡色譜柱：用方法給定的初始流動相平衡色譜柱，平衡時間至少為流過10倍柱體積所需的時間，待基線平穩(wěn)后才可進樣。

3.4 編輯序列：從主界面左側(cè)工具欄中點擊Batch Processing→Batch Wizard進入序列編輯向?qū)?，按步驟編輯合適的樣品類型、樣品數(shù)、樣品名、文件名，點擊完成，結(jié)束序列編輯。

3.5 樣品分析：將經(jīng)過預處理的樣品經(jīng)0.45μm的膜過濾后裝入進樣小瓶中，置于樣品盤上與序列相對應(yīng)的位置。

3.6關(guān)機：樣品分析結(jié)束后，用純有機溶劑沖洗色譜柱，沖洗時間至少為流過10倍柱體積所需的時間。實際所需時間可能更長，待基線平穩(wěn)即可。在儀器狀態(tài)欄將流量逐漸調(diào)小至0，退出工作站，依次關(guān)閉檢測器、柱溫箱、泵和主機的電源。

3.7 記錄。

4. 日常維護

保持儀器安裝房間環(huán)境整潔、通風良好，環(huán)境條件適宜，檢查儀器接地良好。經(jīng)常清理儀器內(nèi)外灰塵，若長時間不用，建議每月至少用甲醇或乙腈等溶劑徹底清洗系統(tǒng)流路一次，并且檢查系統(tǒng)的完好情況。

5. 運行檢查

檢查樣品溶液中待測組分的分離和響應(yīng)是否正常，基線和噪聲的變化是否在合理的范圍內(nèi)，及時關(guān)注柱前壓的變化情況。

6. 計量檢定

每年進行一次計量檢定，檢定合格后應(yīng)及時更新檢定標識，填寫記錄。

7. 期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內(nèi)容：精密度核查，使用苯并[a]芘標準溶液重復6次分析，響應(yīng)值RSD≤5%為合格。

8. 注意事項

8.1 流動相、待測樣品等所有進入分析系統(tǒng)的液體必須經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾，去除顆粒物，防止堵塞色譜分離柱，致使柱前壓力增高，損壞高壓泵。

8.2 待測樣品溶液應(yīng)該在前處理的過程中盡量去除干擾物質(zhì)，進樣前應(yīng)轉(zhuǎn)換成流動相溶劑體系或用流動相定容，再經(jīng)0.45μm的濾膜過濾后方可進樣。

8.3 流動相的pH值一般情況下不能高于9或小于2，否則易損壞色譜柱。

8.4 若使用鹽度較高的緩沖溶液體系為流動相，樣品分析結(jié)束后應(yīng)換成低有機相比例的流動相，如含5%甲醇或乙腈的水相流動相反復沖洗系統(tǒng)，防止在進樣閥、柱塞桿、色譜柱等處有鹽析出，對系統(tǒng)造成損壞。ZUI后逐漸過渡到純有機相流動相沖洗系統(tǒng)，以保護色譜柱。

8.5 如柱壓升高明顯、或在色譜柱平衡足夠長的時間后仍發(fā)現(xiàn)組分的保留時間有嚴重漂移，首先考慮可能是預柱受到了沾污，可將預柱反接，用甲醇或乙腈沖洗；若沖洗后還是不能解決問題，建議更換預柱。

8.6 如8.5無法解決問題，需檢查色譜柱，拆開柱頭部分，檢查柱頭填料是否塌陷、是否變色、篩板是否堵塞，輕輕刮除1-2mm填料，超聲清洗篩板，再緊壓補上同類填料，壓緊篩板擰緊柱頭，接回色譜系統(tǒng)，用甲醇或乙腈流動相沖洗，如仍無法改善建議更換色譜柱。

8.7流動相應(yīng)經(jīng)負壓抽濾或超聲去除氣泡，使用較長時間應(yīng)經(jīng)常觀察流動相液位，防止氣泡進入系統(tǒng)。

8.8分析過高濃度樣品后應(yīng)注意后續(xù)樣品濃度值的可信度，必要時增加平行樣或空白樣測定，防止系統(tǒng)殘留帶來準確度干擾；每次分析完樣品后必須做空白樣，用流動相清洗管路和色譜柱30min后再關(guān)機。